光氣是有機合成中非常有用的化學(xué)試劑。氯甲酸三氯甲酯是一種化學(xué)物質(zhì)，其分子式為ClCOOCCl3，俗稱雙光，是一種無色透明的液體。
氯甲酸三氯甲酯是什么
雙光氣，氯甲酸三氯甲酯的別稱，化學(xué)式ClCO2CCl3，無色液體，有刺激性氣味，難溶于水，可作其他毒劑的溶劑。雙光氣為一種窒息性毒劑，即對人體的肺組織造成損害，導(dǎo)致血漿滲入肺泡引起肺水腫，從而使肺泡氣體交換受阻，機體缺氧而窒息死亡。雙光氣在一戰(zhàn)中曾被作為生化武器。
氯甲酸三氯甲酯制備新工藝
1.在100Ml硬質(zhì)三頸燒瓶的二頸上分別安裝溫度計和頂部帶氯化鈣干燥管的回流冷凝器，干燥管連接出氣管。瓶的另一頸安裝進氣管，瓶的另一頸安裝進氣管，其尖端伸入瓶中至近底處，在瓶中放入一個100～200W的高壓汞燈作光源，反應(yīng)開始時，先開動攪拌和汞類照射，然后讓氯氣以緩慢的氣流經(jīng)過進氣管通入瓶內(nèi)，反應(yīng)放熱，當(dāng)溫度達到30℃時，將反應(yīng)瓶浸于冷水浴中，此時，可以較快地通氯，其速度以保持反應(yīng)溫度在30～35℃為準(zhǔn)，大約6.5～7h后，溶液由于有了過量氯而呈淡黃綠色，這表明已到達終點，停止通氯后，當(dāng)黃綠色仍能保持2～3min時，通N2驅(qū)除多余的氯，減壓蒸餾，收集53～55℃/7.07Kpa餾分，得65～72g氯甲酸二氯甲酯。
2.由甲酸甲酯的光氯化反應(yīng)制成 用全玻璃接頭的回流裝置，瓶中盛100Ml甲酸甲酯，冷凝器套管中盛冰鹽水，以防揮發(fā)性很強的甲酸甲酯的損失，反應(yīng)瓶的上方用500W的燈泡照射，為了避免反應(yīng)過于激烈而造成爆炸，開始階段氯氣從鋼瓶中只能緩緩地通入反應(yīng)瓶，而且反應(yīng)溫度應(yīng)保持在30℃。隨著反應(yīng)的進行，通氯的速度逐漸加大，溫度也逐漸升高，直到最后達到大約90℃，氯化反應(yīng)30h完成，產(chǎn)物在較小的全玻璃儀器中進行減壓蒸餾，儀器裝有分餾柱和冷凝器，中段的餾分bp 50.0~50.1℃/6.40kpa,收集在盛有氯化鈣的球狀容器中，容器外用于冰-乙醚混合物冷凍。
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